01. 水分測定
一、原理 飼料樣品在烘箱中加熱,乾至恆重時,所失去的重量即為水分重。其所失去的水為游離水,但結合水(Bond water)尚保留。若要使所有結合水失去,則需要更高的溫度,而高溫乾燥會引起飼料變質。 飼料樣品達恆重所需要的時間,視樣品含水分高低、樣品大小、種類和乾燥時的溫度而定。水分測定後的飼料樣品,不要丟棄,可作為測定粗脂肪及粗纖維的樣品。
二、設備 1. 有號碼或可書寫號碼的玻璃秤量瓶(Weighing bottle)。 2. 送氣烘箱(Force drafted oven)。 3. 乾燥器(Desiccator)。 4. 秤量瓶專用夾或防熱手套。 5. 電動天平(至少精度達0.001 g)。
三、測定步驟 1. 秤量瓶洗淨後,再用去離子水或蒸餾水沖之,放入105℃烘箱烘乾,時間至少30 分鐘。 2. 秤量瓶從烘箱夾出,置於乾燥器內冷卻,秤量瓶數量少,約20 分鐘後秤重,秤量瓶數量多時,冷卻時間須較長,才能秤重。 3. 飼料樣品貯存在冰箱或冷藏庫者,要測定水分前約1 小時取出,置於室溫中,使飼料樣品溫度恢復到室溫。 4. 飼料樣品先搖混均勻,等1-2 分鐘後再打開,以防粉末飛散。打開後,用藥匙取飼料樣品約1 g 置於打開蓋子的秤量瓶中,蓋子蓋上後,輕搖一下,使飼料樣品平鋪於秤量瓶內。 5. 盛有飼料樣品的秤量瓶,先粗秤,若飼料樣品重量不足,取出天平外,再添加,然後精秤重量。 6. 已秤重的秤量瓶,置於乾燥器內,移到烘箱旁。 7. 取出烘箱中放置烘物的盤子,拭淨,然後取出乾燥器中秤量瓶置於盤上,再小心打開秤量瓶蓋以防飼料樣品散失。蓋子斜放在秤量瓶上方,等盤上秤量瓶都放好了,再小心移入烘箱中,開始加熱。 8. 溫度上升至105℃後,定溫2 小時。 9. 烘乾2 小時後,打開烘箱門,先蓋好秤量瓶,取出秤量瓶置於乾燥器中冷卻。 10. 冷卻時間的長短,依乾燥器內秤量瓶多少而定,一般約20-30 分鐘。冷卻後秤重。 11. 秤重後秤量瓶放回乾燥器,再送到105℃烘箱中,烘乾時間改為30 分鐘一次。 12. 連續以烘乾30 分鐘一次,冷卻及秤重,一直進行到重量穩定之後才結束。重量穩定的標準有二個: (1) 兩次秤重之間,重量減輕不超出試樣重之1/1,000 以內(以樣品1 g 為標準之下約在1-1.5 mg)。 (2) 秤重重量比前一次增加,表示脂肪氧化增重。最後烘乾重量以秤重最輕一次的重量為重量。 13. 計算飼料風乾樣品的含水量。 乾物質(%)= [ 烘乾後重量(g)/烘乾前重量(g)]×100% 水分含量(%)= 100 %- 乾物質(%)
四、注意事項 1. A.O.A.C. 法用135℃烘乾2 小時,脂肪易氧化變性,所得的水分較不準確,因此以本法105℃來測較為合理。以135℃測水分的樣品,不宜用來測脂肪及維生素。如不考慮脂肪氧化變性的影響,則利用135℃測定方法,可以縮短測水分所需的時間。 2. 新鮮樣品水分含量很高,測水分含量宜用甲苯(Toluene)蒸餾法(A.O.A.C., 1975)。 3. 樣品怕加熱變性,測水分含量亦可改用低溫低壓法、濃硫酸脫水法或冷凍乾燥法。 4. 用105℃烘乾測水分的過程,全程約需8-10 小時,因此最好前一天將秤量瓶烘乾,樣品秤好,隔日晨起即開始烘乾。如果無法連續一次完成測定水分,亦可將盛有樣品秤量瓶放在乾燥器中,等到以後繼續完成。 5. 請隨時注意乾燥器中乾燥劑的有效性。如乾燥劑為活性鋁鹽,乾燥時為鮮藍色至深藍色,吸水後變成粉紅色或無色,此時應加熱乾燥,才可以再繼續使用。 6. 秤量瓶在烘乾時,不可以接觸烘箱壁,烘箱通氣口的大小,視樣品含水分高低而定。 7. 為了節省時間,將置物盤取出,烘箱先加熱。 |